質(zhì)譜儀為什么需要高真空?
質(zhì)譜分析法是化學(xué)領(lǐng)域中非常重要的一種分析方法,是一項(xiàng)測(cè)量離子質(zhì)量和強(qiáng)度的技術(shù),通過(guò)測(cè)定分子質(zhì)量和相應(yīng)的離子電荷比以完成待測(cè)樣品中分子結(jié)構(gòu)的分析.
真空系統(tǒng)是質(zhì)譜儀的主要組成部分,因?yàn)樗婕暗皆S多部件的工作原理。例如離子源中發(fā)射電子的燈絲(如E源、CI源等)在氧氣較多的情況下會(huì)燒毀,因而要求燈絲必須在高真空狀態(tài)下工作。
再如高氣壓會(huì)干擾離子源中電子束的正常調(diào)節(jié),還會(huì)引起高達(dá)數(shù)干伏特的離子加速電壓放電,導(dǎo)致?lián)p壞電離室和高壓供電線路。此外,高真空還有利于樣品的揮發(fā),減少本底的干擾,避免在電離室內(nèi)發(fā)生分子一離子反應(yīng),減少圖譜的復(fù)雜性.生成的離子在運(yùn)動(dòng)中也必須有一定的分子自由程,否則離子間的相互作用會(huì)引起離子偏轉(zhuǎn)而到不了收集器.
總之,在質(zhì)譜測(cè)定過(guò)程中,凡是有樣品分子和離子通過(guò)以及存在的地方都必須抽成高真空。,壓力要求為10-4~10-6Pa。真空系統(tǒng)一般包括低真空前級(jí)泵(機(jī)械泵)、真空泵(擴(kuò)散泵和渦輪分子泵較常用)、真空測(cè)量?jī)x表和真空閥件、管路等組成,以獲得儀器所需的高真空度.
可以想象一下,如果腔體內(nèi)部不是真空環(huán)境,離子在飛行的過(guò)程中就會(huì)發(fā)生碰撞,從而導(dǎo)致離子飛行的路徑改變或者發(fā)生碎裂,質(zhì)譜儀就無(wú)法分析和檢測(cè)離子。
所以,真空環(huán)境成為質(zhì)譜分析的必要條件,二者進(jìn)步是相輔相成的,真空技術(shù)的進(jìn)步推動(dòng)了質(zhì)譜的發(fā)展,而質(zhì)譜的發(fā)展又促進(jìn)了真空技術(shù)的進(jìn)步。
各級(jí)腔體對(duì)真空需求不一樣,真空度的高低很大程度上影響著離子的傳輸效率,真空度越低,離子在傳輸中所受到的干擾和碰撞越小,儀器的靈敏度也會(huì)上升。
因此,設(shè)計(jì)一套使用方便并且可靠的真空系統(tǒng)用于質(zhì)譜儀器的時(shí)候,泵的選擇又是個(gè)關(guān)鍵的問(wèn)題。
通常分子泵選擇的需要考慮空載時(shí)真空室所需達(dá)到的極限真空度,分子泵的極限真空比真空室的極限真空高,根據(jù)真空室所需的工作壓力來(lái)選擇分子泵,前級(jí)機(jī)械泵也要根據(jù)分子泵做適當(dāng)?shù)倪x配,通常根據(jù)分子泵的性能測(cè)試表明,前級(jí)泵抽速是分子泵對(duì)不同氣體(N2,H2,He)名義抽速的0.02至0.1倍。比如說(shuō),一個(gè)分子泵的抽速為10L/s,那么前級(jí)泵的抽速在1L/s至0.20 L/s就基本能滿足要求, 前級(jí)泵開(kāi)啟時(shí),待工作達(dá)到分子泵啟動(dòng)壓力時(shí)候,分子泵就可以正常工作了。